WWW.BOOK.LIB-I.RU
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - Электронные ресурсы
 

«МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC) ГОСТ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ ...»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

32113СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ ВИНОДЕЛЬЧЕСКАЯ

Метод определения массовой концентрации лимонной кислоты Издание официальное Москва Стандартинформ вологодские кружева презентация ГОСТ 32113—2013 Предисловие Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандар­ тизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положе­ ния» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила раз­ работки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследова­ тельский институт пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности» Российской ака­ демии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБиВП Россельхозакадемии) 2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про­ токол от 25 марта 2013 г. № 55-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны Код страны Сокращенное наименование национального органа по МК(ИСО 3166)004—97 по МК (ИСО 3166) 004—97 по стандартизации AM Армения Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Киргизия KG Кыргызстандарт Молдова М олдова-Стандарт MD Россия Росстандарт

–  –  –

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 июня 2013 г. № 145-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32113—2013 введен в действие в качестве нацио­ нального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52391—2005 6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информацион­ ном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок— в ежемесячном инфор­ мационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уве­ домление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования— на офи­ циальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

–  –  –

Содержание 1 Область применения

2 Нормативные с с ы л к и

3 Требования бе зопа сн ости

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

5 Отбор п р о б

6 Подготовка к выполнению изм ерений

6.1 Условия выполнения и зм е р е н и й

6.2 Подготовка и отбор кювет

6.3 Приготовление рабочих растворов

6.4 Подготовка п р и б о р о в

7 Выполнение измерений

7.1 Подготовка п р о б ы

7.2 Измерение оптической плотности

8 Обработка результатов измерений





9 Контроль точности результатов

9.1 Контроль повторяемости (сходим ости)

9.2 Контроль воспроизводимости

9.3 Контроль погрешности

–  –  –

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

ПРОДУКЦИЯ ВИНОДЕЛЬЧЕСКАЯ

Метод определения массовой концентрации лимонной кислоты

–  –  –

1 Область применения Настоящий стандарт распространяется на винодельческую продукцию и устанавливает метод определения массовой концентрации лимонной кислоты в диапазоне от 3 до 2000 мг/дм3.

Метод основан на спектрофотометрическом/фотометрическом определении количества окислен­ ного входе ферментативных реакций никотинамид-адениндинукпеотида (НАД+), эквивалентного мас­ совой концентрации лимонной кислоты.

Оптическую плотность измеряют в кювете номинальной толщиной 10 мм при длине волны 1= 340 нм (максимум поглощения NADH) либо 334 или 365 нм — при использовании фотометра с преры­ вистым спектром.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.

004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования ГОСТ 12.2.007.0—75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические.

Общие требования безопасности ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объ­ ектов. Основные виды. Размещение и обслуживание ГОСТ 12.4.103—83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация ГОСТ 908—2004 Кислота лимонная моногидрат пищевая. Технические условия ГОСТ 1770—74 (И С 0 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин­ дры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 3769—78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия ГОСТ 4201—79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4517—87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, при­ меняемых при анализе ГОСТ 4529—78 Реактивы. Цинкхлористый. Технические условия ГОСТ ИСО 5725-6—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов изме­ рений. Часть 6. Использование значений точности на практике ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026— 76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 17299— 78 Спирт этиловый технический. Технические условия ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Издание официальное ГОСТ 32113—2013

ГО СТ 25336— 82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГО СТ 28498— 90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний ГО СТ 29169— 91 (И С 0 6 4 8 — 77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГО СТ 29227— 91 (ИСО 835-1— 81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.

Часть 1. Общ ие требования ГО СТ 31730— 2012 Продукция винодельческая.

Правила приемки и методы отбора проб П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч­ ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информа­ ционному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя за текущий год. Если ссы­ лочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заме­ няющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Требования безопасности

3.1 Требования электробезопасности при работе с приборами — п о Г О С Т 12.2.007.0.

3.2 Помещ ение лаборатории долж но соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГО СТ 12.1.004 и иметь средства пожаротуш ения п о Г О С Т 12.4.009.

3.3 При выполнении анализов необходимо вы полнять требования безопасности при работе с химическими реактивами согласно ГО СТ 12.4.103.

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы Спектроф отометр, позволяющ ий проводить измерения при длине волны 340 нм, шириной полосы пропускания не более 5 нм; основная погреш ность измерения коэф ф ициента светопропускания не б о л е е +0,1 %; кварцевые или стеклянные кюветы номинальной толщ иной 10 мм. При отсутствии спектро­ ф отометра можно пользоваться ф отометром с прерывистым спектром, позволяющ им проводить изме­ рения при длине волны А, равной 334 нм или 365 нм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаем ой абсолю тной погреш ности однократ­ ного взвешивания + 0,05 мг.

pH-метр с диапазоном измерения от 1 до 10 е д. pH; погрешность измерения— не более ±0,05 ед. pH.

С екундомер с диапазоном измерения от 60 с до 30 мин; погреш ность измерения — не более + 0,5 мин.

Пипетки по ГОСТ 29169 вместимостью 1,2, 5,1 0 и 25 см3, 1-го или 2-го класса.

Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью от 0,5 до 2 см3, 1-го или 2-го класса.

М икропипетки вместимостью 5— 5 0,1 0 0 — 1000 мкп.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100,500 см3,1 -го или 2-го класса.

Т ерм ом етрж идкостны й стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 10 °С до 50 °С, цена деления 1 °С.

Г игрометр психрометрический.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3.

Воронка химическая по ГОСТ 25336.

Стаканы химические по ГОСТ 25336 вместимостью 10 и 25 см3.

Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 5 0,1 0 0,2 5 0 см3.

Палочка стеклянная или пластмассовая.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.

Кислота лимонная пищевая по ГОСТ 908, экстра.

Глицилглицин.

Ц инкхлористы й по ГОСТ 4529, х. ч.

Н икотинамид-аденин-динукпеотид.

М алат-дегидрогеназа (МДГГ), раствор массовой концентрацией 5 мг/см3, активность 136 U (ЕС 1.1.1.37).

ГОСТ 32113— 2013 Лактат-дегидрогеназа (ЛДГГ), раствор массовой концентрацией 5 мг/см3, активность 280 U (ЕС 1.1.1.27).

Цитрат-лиаза (ЦЛ), раствор массовой концентрацией 5 мг/см3, активность 12 U (ЕС 4.1.3.6).

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода бидистиллированная по ГОСТ 4517.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, х. ч.

Поливинилполипирролидон.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже вышеука­ занных.

–  –  –

6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:

- температура окружающей с р е д ы

- относительная влажность воздуха, не б о л е е

- атмосферное д а вл е н ие

6.2 Подготовка и отбор кювет Кюветы, предназначенные для определения, моют 10 %-ным раствором соляной кислоты; затем трижды промывают дистиллированной водой и один раз этиловым спиртом. Не допускаются примене­ ние растворов щелочей, концентрированных кислот и механическая чистка кювет с помощью абразив­ ных средств. Затем кюветы высушивают на фильтровальной бумаге под стеклянным стаканом при комнатной температуре.

Выполняют три параллельных измерения оптической плотности на спектрофотометре/фотометре при длине волны 340 нм (334 нм или 365 нм). Для выполнения измерения используют только те кюветы, для которых выполняется условие AKi 0,005.

Для выполнения измерений на однокюветныхспектрофотометрах/фотометрах используют одну и туже кювету.

6.3 Приготовление рабочих растворов 6.3.1 Приготовление раствора хлористого цинка (ZnCI2) массовой концентрацией 80 мг/100 см3 В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 80 мгхлористого цинка, добавляют 10 см3 бидистиллированной воды, перемешивают до полного растворения. Затем объем доводят до метки бидистиллированной водой.

6.3.2 Приготовление раствора натрия гидроокиси молярной концентрацией c(NaOH) = = 5 моль/дм3 В мерную колбу вместимостью 500 см3 наливают 200— 250 см3 бидистиллированной воды. Затем постепенно, не допуская разогрева свыше 50 °С, вносят 100 г натрия гидроокиси. Закрывают колбу пробкой и перемешивают круговыми движениями до полного растворения щелочи. Раствор охлаждают до температуры 20 °С — 25 °С, доводят до метки бидистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 3 мес.

6.3.3 Приготовление раствора сернокислого аммония молярной концентрацией с [(N H ^SO J = 3,2 моль/дм3 В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 42,28 г сернокислого аммония, добавляют 60 см3 бидистиллированной воды и перемешивают круговыми вращениями. Затем объем доводят до метки бидистиллированной водой.

Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 3 мес.

ГОСТ 32113—2013 6.3.4 Приготовление буферного раствора с pH = 7,8 ед. pH В мерную колбу вместимостью 500 см3 переносят 7,13 г глицилглицина, добавляют 70 см3 бидистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 13 см3 раствора натрия гидроокиси молярной концентрацией 5 моль/дм3, приготовленного по 6.3.2,10 см3 раствора хлористого цинка, приготовленно­ го по 6.3.1, и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

Срокхранения раствора при температуре 4 °С — не более четырех недель. Еженедельно проверя­ ют значение pH.

6.3.5 Приготовление раствора восстановленного никотинамид-аденин-динуклеотида молярной концентрацией с (NADH) = 6-10_3моль/дм3 В стакан вместимостью 25 см3 вносят 30 мг NADH, растворяют в 6 см3 бидистиллированной воды.

Затем добавляют 60 мг углекислого кислого натрия и перемешивают.

6.3.6 Приготовление раствора малат-дегидрогеназы/лактат-дегидрогеназы (МДГГ/ЛДГГ) В стакан вместимостью 10 см3 вносят микропипеткой 1 см3 раствора МДГГ массовой концентраци­ ей 5 мг/см3, 0,4 см3 раствора сернокислого аммония молярной концентрацией 3,2 моль/дм3 (приготов­ ленного по 6.3.3), 0,5 см3 раствора ЛДГГ массовой концентрацией ферментного препарата 5 мг/см3 и перемешивают.

Срокхранения раствора при температуре минус 20 °С — не более четырех недель.

6.3.7 Приготовление раствора цитрат-лиазы молярной концентрацией с (ЦП) = 5 мг/см3 В стакан вместимостью 10 см3 вносят 168 мг ЦП. Затем добавляют 1 см3 ледяной бидистиллиро­ ванной воды и перемешивают.

Срокхранения раствора при температуре минус 20 °С — не более четырех недель.

6.3.8 Приготовление суспензии поливинилполипирролидона (ПВПП) В стакан вместимостью 25 см3 переносят 0,2 г ПВПП, добавляют 10— 15 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Затем отстаивают в течение 15 мин и фильтруют через складчатый фильтр. Оса­ док, оставшийся на фильтре, используют для обесцвечивания красных вин.

П р и м е ч а н и е — В м есто п р иготовления рабочи х растворов по 6.3.1 — 6.3.7 д оп ускае тся использование готовы х им по р тны х растворов по качеству не хуж е п р е дусм о тр е нны х по 6.3.1— 6.3.7.

6.4 Подготовка приборов Подготовку спектрофотометра/фотометра и pH-метра к измерениям осуществляют в соответ­ ствии с руководствами по эксплуатации этих приборов.

Нулевое показание по шкале оптической плотности устанавливают по воздуху.

7 Выполнение измерений

7.1 Подготовка пробы 7.1.1 Удаление двуокиси углерода, содержащейся в вине и винном коктейле Избыток двуокиси углерода удаляют в соответствии с порядком, установленным нормативными документами, действующими на территории государств, принявших стандарт.

7.1.2 Обесцвечивание красного вина При анализе интенсивно окрашенных красных вин проводят обесцвечивание пробы. К 10 см3 вина, помещенного в коническую колбу вместимостью 50 см3, добавляют ПВПП, приготовленный по 6.3.8, смесь перемешивают в течение 2— 3 мин, а затем фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Для измерения используют прозрачный или слегка окрашенный фильтрат.

7.1.3 Разбавление пробы В зависимости от проведенной оценки значения массовой концентрации лимонной кислоты пробу разбавляют дистиллированной водой в соответствии с таблицей 1.

–  –  –

7.2 Измерение оптической плотности В кюветы с помощью пипетки и микропипетки дозируют растворы реактивов и пробу в количествах и в порядке, указанном в таблице 2.

–  –  –

Растворы в кювете осторожно перемешивают стеклянной или пластмассовой палочкой и выдержи­ вают в течение (5,0 ±0,5) мин.

Проводят измерение оптической плотности относительно воздуха контрольного (А1К) и испытуе­ мого (А1ПР) растворов с записью результата измерения до третьего знака после запятой.

Затем в растворы добавляют по 0,02 см3 раствора цитрат-лиазы, приготовленного по 6.3.7, пере­ мешивают и выдерживают в течение (5,0 ± 0,5) мин. Повторно проводят измерение оптической плотнос­ ти относительно воздуха контрольного (А2к) и испытуемого (Л2Пр) растворов с записью результата измерения до третьего десятичного знака.

8 Обработка результатов измерений

8.1 Массовую концентрацию лимонной кислоты С, мг/дм3, вычисляют по формуле

–  –  –

ГОСТ 32113—2013 гррХ^,Х2 — массовая концентрация лимонной кислоты в двух параллельных определениях.

Если условие (3) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

9 Контроль точности результатов

9.1 Контроль повторяемости (сходимости) При контроле повторяемости (сходимости) абсолютное значение разности двух результатов параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (на одной и той же пробе, водной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени), не должно превышать абсолютного предела повторяемости (сходимости) г, т. е. с вероятностью Р = 0,95 должно выполняться условие (3).

9.2 Контроль воспроизводимости П ри контроле воспроизводимости абсолютное значение разности двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, разными оператора­ ми, с использованием различного оборудования), не должно превышать предела воспроизводимости R.

Значения R приведены в таблице 4. Результаты измерений считают приемлемыми при условии | X l - X 2| R. (4)

9.3 Контроль погрешности При проведении контроля погрешности метода используют стандартный раствор лимонной кисло­ ты лабораторного приготовления. Схема дозирования представлена в таблице 3.

–  –  –

Растворы в кюветах осторожно перемешивают стеклянной или пластмассовой палочкой и выдер­ живают в течение (5,0 + 0,5) мин. Проводят измерение оптической плотности /Ц (для контрольного, испытуемого, стандартного и стандартного + испытуемого растворов). Далее процедуру анализа про­ должают в соответствии с 7.2.

Разность значений оптических плотностей вычисляют по формуле (2) и формулам

–  –  –

95 % Ш 1 0 0 %.

ГОСТ 32113—2013 Диапазоны измерения массовых концентрацией лимонной кислоты и значения показателей точ­ ности метода измерений при Р = 0,95 приведены в таблице 4.

Таблица 4

–  –  –

ГОСТ 32113—2013 УДК 663.5.001.4:006.354 МКС 67.160.10 Н79 Ключевые слова: винодельческая продукция, лимонная кислота, ферментативные реакции, спектрофо­ тометрический метод, фотометрический метод, требования безопасности, выполнение измерений, об­ работка результатов, контроль точности результатов

–  –  –

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4.

www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

Изменение № 1 ГОСТ 32113—2013 Продукция винодельческая. Метод определения массовой кон­ центрации лимонной кислоты Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (прото­ кол № 47—2015 от 18.06.2015) Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 11113 За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих госу­ дарств: AM, KG, КZ [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004] Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*

Наименование стандарта изложить в новой редакции:

«Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Ферментативный метод определения массо­ вой концентрации лимонной кислоты Alcoholic products and raw materials for their production. Enzymatic method for determination of citric acid mass fraction».

Раздел 1 изложить в новой редакции:

«1 Область применения Настоящий стандарт распространяется на вина, виноматериалы, игристые вина (шампанское), вин­ ные напитки и сырье для их производства (далее — продукт) и устанавливает ферментативный метод определения массовой концентрации лимонной кислоты в указанных продуктах. Диапазон измерений — от 0,01 до 2,00 г/дм3».

Раздел 2 дополнить ссылками:

«ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавто­ матического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 3118— 77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 5962—2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия ГОСТ 32095—2013 Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Метод определения объем­ ной доли этилового спирта»;

ссылку на ГОСТ ИСО 5725-6— 2003 дополнить знаком сноски: *;

дополнить сноской — *;

«* На территории Российской Ф едерации д ей ствуе т ГО СТ Р ИСО 5725-6— 2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов изм ерений. Часть 6. И спользование значений точности на практике»;

исключить ссылки:

«ГОСТ 17299— 78 Спирт этиловый технический. Технические условия ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические условия».

Раздел 4. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции:

«Спектрофотометр с шириной спектральной полосы не более 10 нм для измерений при длинах волн 334, или 340, или 365 нм, с пределами допускаемых значений абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания ± 1 % (кюветы из оптического стекла или полимерных материалов с толщиной поглощающего свет слоя 1 см).

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной по­ грешности ± 0,001 г.»;

пятый, шестой абзацы изложить в новой редакции:

«Пипетки с одной меткой 1-2-1, 1-1-1, 1-2-2, 1-1-2, 1-2-5, 1-1-5, 1-2-10, 1-1-10, 1-2-25, 1-1-25 по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные 1-1-1-0,5; 1-1-2-0,5; 2-1-1-0,5; 2-1-2-0.5; 2-1-1-0,5; 1-1-1-1; 1-1-2-1;2-1-1-1;2-1по ГОСТ 29227.»;

восьмой абзац изложить в новой редакции:

«Колбы мерные 1-100-2,2-100-2,3-100-2,1-500-2,2-500-2,3-500-2 по ГОСТ 1770.»;

одиннадцатый — четырнадцатый абзацы изложить в новой редакции:

«Колбы Кн-1-50, Кн-2-50 по ГОСТ 25336.

* Дата введения в д ействие на территории Российской Ф едерации — 2016— 01— 01.

(Продолжение Изменения № 1 к ГО СТ32113—2013) Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-10 ТС, Н-1-10ТС, В-1-25 ТС, Н-1-25ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-50-2,1-100-2,1-250-2 по ГОСТ 1770.»;

восемнадцатый абзац изложить в новой редакции:

«глицилглицин, препарат массовой долей не менее 99 % основного вещества»;

двадцатый— двадцать третий абзацы изложить в новой редакции:

«Никотинамидадениндинуклеотид восстановленный (НАДН), препарат массовой долей основного вещества не менее 90 %.

L-малатдегидрогеназа (L-МДГ), ферментативная активность не менее 136 Е (ЕС 1.1.1.37).

L-лактатдегидрогеназа (L-ЛДГ), ферментативная активность не менее 280 Е (ЕС 1.1.1.27).

Цитратлиаза (ЦП), ферментативная активность не менее 12 Е (ЕС 4.1.3.6).»;

двадцать восьмой абзац изложить в новой редакции:

«Поливинилполипирролидон (ПВПП)»;

предпоследний, последний абзацы изложить в новой редакции:

«Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.»;

дополнить абзацем (после последнего):

«Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными мет­ рологическими и техническими характеристиками, а также посуды, реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных».

Подраздел 6.2. Первый абзац после слов «соляной кислоты» дополнить словами: «приготовленной по ГОСТ 4517»;

второй, третий абзацы исключить.

Пункт 6.3.1 дополнить абзацем:

«Срокхранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес».

Пункт 6.3.5. Наименование изложить в новой редакции:

«Приготовление раствора никотинамидадениндинуклеотида восстановленного»;

первый абзац. Заменить обозначение: «NADH» на «НАДН».

Пункт 6.3.6. Наименование изложить в новой редакции:

«Приготовление раствора Ьмалатдегидрогеназы/Ьлактатдегидрогеназы»;

первый абзац. Заменить обозначения: «МДГГ» на « L-МДГ», «ЛДГГ» на «L-ЛДГ».

Пункт 6.3.7. Наименование изложить в новой редакции:

«Приготовление раствора цитратлиазы»;

первый абзац. Заменить значение: «168 мг» на «50 мг».

Пункт 6.3.8 изложить в новой редакции:

«6.3.8 Приготовление контрольного раствора лимонной кислоты В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят от 0,200 до 0,500 г лимонной кислоты и доводят до метки раствором этилового ректификованного спирта объемной долей 10 %.

Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 6 мес».

Пункт 6.4.

Первый абзац. Исключить слово: «/фотометра».

Пункты 7.1.1,7.1.2 изложить в новой редакции:

«7.1.1 Удаление диоксида углерода (двуокиси углерода) Пробы продуктов, насыщенных диоксидом углерода, предварительно дегазируют. Избыток диокси­ да углерода удаляют в соответствии с ГОСТ 32095 (пункт 6.1).

7.1.2 Обесцвечивание интенсивно окрашенных проб продуктов Интенсивно окрашенные красные пробы продуктов предварительно подвергают обесцвечиванию с помощью ПВПП.

В стакан вместимостью 25 см3 вносят 0,2 г ПВПП, добавляют 10— 15 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Затем отстаивают в течение 15 мин и фильтруют через бумажный складчатый фильтр из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026. Осадок, оставшийся на фильтре, переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3, добавляют 10 см3 пробы продукта, перемешивают в течение двух-трех минут, а затем фильтруют через бумажный складчатый фильтр из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026. Полу­ ченный обесцвеченный фильтрат используют для дальнейших определений».

(Продолжение Изменения № 1 к ГО СТ32113—2013)

Пункт 7.1.3. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

–  –  –

Пункт 7.2.

Таблица 2. Заменить обозначения и слово: «Л» на «О», «NADH» на «НАДН», «МДГГ/ЛДГГ»

на «1_-МДГ71_-ЛДГ», «Контрольный» на «Холостой»;

предпоследний, последний абзацы. Заменить обозначение: «А» на «D»;

последний абзац после слов «в растворы» дополнить словами: «находящиеся в кюветах,».

Подразделы 8.1,8.2 изложить в новой редакции:

«8.1 Массовую концентрацию лимонной кислоты С, г/дм3, вычисляют по формуле

–  –  –

где М — молярная масса лимонной кислоты, равная 192,1 г/моль;

Vi — общий объем раствора в кювете, равный 3,12 см3 (см. таблицу 2);

F— коэффициент предварительного разбавления пробы;

AD — разность значений оптических плотностей, вычисляемая по формуле

–  –  –

8.2 За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух парал­ лельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (сходимости) г.

Результаты измерений считают приемлемыми при условии

–  –  –

где С-,, С2 — результаты двух параллельных определений массовой концентрации лимонной кислоты, г/дм3;

С — среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой концентрации лимонной кислоты, г/дм3;

г — предел повторяемости (сходимости), приведенный в таблице 2а, %.

Если условие (3) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости ре­ зультатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 4.2)».

(Продолжение Изменения № 1 к ГО СТ32113— 2013)

–  –  –

где С — среднеарифметическое значение результатов л определений, признанных приемлемыми по 8.2, г/дм3;

± 5 — границы относительной погрешности измерений (см. таблицу 2а), %.

Таблица 2а

–  –  –

Если содержание лимонной кислоты выходит за пределы границы диапазона измерений, приво­ дят следующую запись в журнале: «Массовая концентрация лимонной кислоты менее 0,01 г/дм3 (более 2,00 г/дм3)».

Пункт 9.2.

Заменить слова: «анализа одной и той же пробы» на «определений в одной и той же пробе»; «в таблице 4» на «в таблице 2а».

Пункт 9.3.

Первый, второй абзацы. Заменить слово: «стандартный» на «контрольный» (3 раза);

таблицу 3 изложить в новой редакции:

–  –  –






Похожие работы:

«Приложение №1 Образец Лицевая сторона Закрытое акционерное общество "Управление отходами" Место нахождения: 117556, г. Москва, Варшавское шоссе, д.95, корп.1 Почтовый адрес: 117556, г. Москва, Варшавское шоссе, д.95, корп.1 СЕРТИФИКАТ документарных неконвертируемых процентных облигаций на предъявителя се...»

«1 В качестве руководителя Организации Объединенных Наций (ООН), Генеральный секретарь отвечает за то, чтобы эта организация могла решать самые важные и сложные проблемы мира. Генеральные секретари играют важную роль, побуждая правительства стран к тому, чтобы они занимались вопр...»

«Сергей Ольговский Новая литейная форма из Ольвии и ольвийская металлообработка позднеархаического времени Keywords: mold, non-ferrous metalworking, bronze-casting workshop, animalistic style. Cuvinte cheie: tipar, metalurgia metalelor colorate, metalurgist, atelier de prelucrare a bronzului, stil...»

«1 СОДЕРЖАНИЕ Стр.1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ 4 1.1. Нормативные документы для разработки ООП по 6 направлению подготовки 1.2. Общая характеристика ООП 7 1.3. Миссия, цели и задачи ООП ВПО 8 1.4. Требования к абит...»

«Пояснительная записка Существование человечества немыслимо вне коммуникативной деятельности. Независимо от пола, возраста, образования, социального положения, территориальной и национальной принадлежности и многих других данных, характеризующих человеческую личност...»

«ДЕПАРТАМЕНТ СОЦИАЛЬНОЙ ЗАЩИТЫ НАСЕЛЕНИЯ, ОПЕКИ И ПОПЕЧИТЕЛЬСТВА КОСТРОМСКОЙ ОБЛАСТИ ПРИКАЗ от " 25 " декабря 2014 года № 699 г. Кострома "О реализации положений постановления Правительства Российской Федерации от 10 июля 2014 года № 636 "Об...»

«УДК 681.5 ПОСТРОЕНИЕ ЭКВИВАЛЕНТНЫХ РЕЛЕЙНЫХ УПРАВЛЕНИЙ ДЛЯ НЕЛИНЕЙНЫХ СИСТЕМ Е.А. БАЙЗДРЕНКО, Е.А. ШУШЛЯПИН Работа посвящена задаче определения моментов переключения ограниченных релейных управлений для нелинейных систем, позволяющих обеспечить достижение конечных состояний системы, близких к состояниям, которые получают под воздействием о...»








 
2017 www.book.lib-i.ru - «Бесплатная электронная библиотека - электронные ресурсы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.