«МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КОЖА ГОСТ 938 5 -6 8 Метод определения содержания веществ, экстрагируемых. органическими растворителями Взамен Leather. Method for determination of the content of ...»

Группа М 19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОЖА ГОСТ

938 5 -6 8

Метод определения содержания веществ, экстрагируемых.

органическими растворителями

Взамен

Leather. Method for determination of the content of substances extracted ГОСТ 938-45 with organic solvents в части п. 56 МКС 59.140.30 Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 2 января 1968 г.

Срок введения установлен с 01.07.68 Постановлением Госстандарта СССР от 22.11.91 № 1783 снято ограничение срока действия Настоящий стандарт распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения веществ, экстрагируемых органическими растворителями (несвязанных жировых веществ).

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кожу.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 938.0—75.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Для определения содержания несвязанных жировых веществ в коже должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г;

шкаф сушильный с терморегулятором, с точностью не менее ± 2 °С, обеспечивающий нагрев до 200 °С;

элект

–  –  –

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Пробы кож измельчают по ГОСТ 938.0—75.

3.2. От каждого кусочка проб кож хромового дубления с нитро- и эмульсионным покрытием до измельчения отрезают приблизительно 3/з часть. С отрезанных кусочков ватным тампоном, смоченным ацетоном, удаляют покрывную пленку, после чего измельчают их для определения содержания несвязанных жировых веществ и влаги.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Навеску измельченной кожи массой (2,5 ± 0,05) г (хромового дубления и замши) или (5 ± 0,05) г (растительного и комбинированных методов дубления и сыромяти) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в бумажную гильзу, накрывают ватным тампоном и экстрагируют дихлорэтаном или хлороформом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Для экстрагирования жировых веществ из замши применяют этиловый эфир.

4.3. Экстрагирование проводят в конической колбе с обратным шаровым холодильником (аппарат Зайченко) в течение 1—1,5 ч.

4.4. Полноту экстрагирования проверяют при помощи папиросной бумажки (по отсутствию жирового пятна после испарения растворителя).

4.5. Для определения содержания жировых веществ в коже гильзу с навеской подвешивают на нитке, пропущенной через обратный холодильник, к нижнему концу его внутренней трубки. Через воронку, вставленную в верхнее отверстие холодильника, приливают растворитель в количестве 40—50 см3 так, чтобы нижняя часть гильзы находилась приблизительно на расстоянии 1 см от поверхности растворителя. Колбу прибора помещают на закрытую электрическую плитку. Раство­ ритель должен все время кипеть. Струя его, непрерывно стекая с конца холодильника, должна попадать в центр гильзы.

4.6. Полученный экстракт тщательно переливают из приемной колбы в сухую тарированную коническую колбу с широким горлом вместимостью 100—150 см3.

Допускается производить сушку жирового остатка непосредственно в колбе для экстрагирования.

4.7. После отгонки растворителя жировой остаток в колбе сушат в сушильном шкафу в течение 1 ч при (128 ± 2) °С, затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают и сушат еще 15 мин, после чего снова охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

4.8. В тех случаях, когда кожи хромового дубления пропитаны полимерными соединениями, содержание несвязанных жировых веществ определяют после удаления нитро- или эмульсионной пленки (п. 3.2) нижеизложенными способами в зависимости от свойств примененных полимеров.

4.8.1. Экстрагирование навески (2,5 ± 0,05) г измельченной кожи дихлорэтаном или хлорофор­ мом и отгонку растворителя проводят, как указано в пп. 4.1—4.6, после чего подсушивают жировой остаток при температуре (128 ± 2) °С в течение 35—40 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.8.2. Если для пропитки хромовых кож были применены эмульсия МБМ, дисперсия ДММА или МХ-30, то поступают следующим образом: к жировому остатку приливают 15 см3 петролейного эфира и, взбалтывая, растворяют жировые вещества. Полимер остается в колбе в виде пленок или комочков. Растворенные жировые вещества отделяют от полимера фильтрованием через бумажный фильтр диаметром 8—10 см, который предварительно смачивают петролейным эфиром. В колбу снова приливают 15 см3 эфира и смывают жир со стенок колбы. Если полимер отделился от жира в виде комочков, их следует растереть стеклянной палочкой, чтобы полностью извлечь жировые вещества. Затем еще один-два раза добавляют 10—15 см3 петролейного эфира, ополаскивают колбу и тщательно отмывают фильтр от жировых веществ, особенно края его. Фильтрат собирают в высушенную и взвешенную коническую колбу вместимостью 100—150 см3, растворитель отгоняют и остаток жировых веществ сушат, как указано в п. 4.7.

4.8.3. Если для пропитки хромовых кож была применена дисперсия ЛВ, то в колбу с жировым остатком приливают 15 см3 ацетона и растворяют жировые вещества при осторожном нагревании.

Полимер выпадает в виде пленок или комочков.

Растворенные в ацетоне жировые вещества отделяют от полимера фильтрованием через бумажный фильтр, предварительно смоченный ацетоном.

С. 3 ГОСТ 938.5-68 Колбу с полимером промывают 2—3 раза ацетоном без нагревания. Комочки полимера растирают стеклянной палочкой. Фильтр отмывают от жировых веществ ацетоном. Фильтрат собирают в высушенную и взвешенную коническую колбу вместимостью 100—150 см3, растворитель отгоняют и остаток сушат, как указано в п. 4.7.

4.8.4. Если для пропитки хромовых кож была применена акриловая эмульсия, отделение жира от полимера производят с помощью петролейного эфира и ацетона. Для этого в колбу с жировым остатком приливают 15 см3 петролейного эфира; при этом часть жировых веществ растворяется.

Раствор переносят на воронку с бумажным фильтром (если раствор окрашен, пробу 1—2 раза обрабатывают эфиром). Затем все, что не растворилось, растворяют в 15 см3 ацетона при нагревании (допускается кипячение). После охлаждения приблизительно до 30 °С прибавляют в колбу около 25 см3 петролейного эфира и взбалтывают. Полимер тотчас же выпадает в виде комочков. Жир от полимера отделяют фильтрованием через бумажный фильтр. Фильтр и колбу тщательно промывают, комочки полимера растирают в колбе с эфиром стеклянной палочкой. Фильтрат (раствор жира в эфире и ацетоне) собирают в высушенную и взвешенную коническую колбу вместимостью 100— 150 см3. Растворитель отгоняют и остаток жировых веществ сушат, как указано в п. 4.7.

4.9. Содержание остаточных несвязанных жировых веществ в юфти после обработки ее «пылью» определяют, как указано в пп. 4.1—4.7.

4.9.1. Обработку образцов юфти «пылью» производят следующим образом:

образцы кожи, отобранные для химического анализа, общим весом 80—100 г разрезают на полоски размером приблизительно 20 х 140 мм. Затем каждую полоску разрезают поперек пополам.

Одну часть каждой полоски используют для полного химического анализа, а другую — для обработки «пылью» (45—50 г). Для определения остаточного количества жировых веществ после обработки конской юфти «пылью» пробу берут из высечек от физико-механических испытаний. Для этого выбирают кусочки кожи размером приблизительно 20 х 50 мм, общим весом 40—50 г. Затем в стеклянные лабораторные банки вместимостью 500 см3 с притертыми или другими плотно пригнан­ ными пробками насыпают пятикратное от массы кожи количество «пыли» и по одной загружают полоски кожи. Закрытые банки помещают в болталку на 24 ч и взбалтывают при скорости (60 ± 5) мин- 1. После этого полоски кожи вынимают, тщательно очищают мягкой щеткой, измель­ чают и определяют содержание влаги и жировых веществ.

В качестве «пыли» применяют смесь, состоящую из 60 весовых частей воздушно-сухого каолина и 40 весовых частей речного песка.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.10. Допускается проводить испытания по ИСО 4048—77 в соответствии с приложением.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ

5.1. Содержание веществ, экстрагируемых органическими растворителями (Х0), после обра­ ботки пылью (Хоп) в процентах вычисляют по формуле

–  –  –

ПРИЛОЖЕНИЕ МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ИСО 4048-77

КОЖА. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ, РАСТВОРИМЫХ В ДИХЛОРМЕТАНЕ

Введение Не все жирные и подобные им вещества могут быть извлечены из кожи с помощью органических растворителей; они могут быть частично растворены или частично связаны с кожей. С другой стороны, растворитель может растворять нежирные вещества, например, серу, или пропитывающие вещества, которые вызывают трудность в определении кислотных чисел и чисел омыления жиров.

П р и м е ч а н и е. Описанные в настоящем стандарте устройство и способ пригодны также для экстракции кожи другими растворителями, нежели дихлорметан. Если для какой-либо цели используют другие раствори­ тели, они должны быть точно определены в отчете об испытаниях.

1. Объем и область применения стандарта Настоящий международный стандарт устанавливает метод для определения веществ, содержащихся в коже, которые растворяются в дихлорметане.

Настоящий метод применим для всех типов кож.

2. Ссылки ИСО 2418 — Кожа. Образцы для лабораторных испытаний. Размещение и обозначение.

ИСО 2588 — Кожа. Отбор образцов. Число отдельных образцов для крупного образца.

ИСО 4044 — Кожа. Приготовление образцов для химических исследований.

ИСО 4098 — Кожа. Метод определения растворимого в воде вещества, растворимого в воде неорганичес­ кого вещества, и растворимого в воде органического вещества.

3. Определение

Для употребления в настоящем международном стандарте дается следующее определение:

экстрагируемые вещества: жиры и другое растворимое вещество, которое может быть экстрагировано из кожи с помощью дихлорметана.

4. Основа метода Непрерывная экстракция образца приготовленной кожи с помощью дихлорметана. Выпаривание раство­ рителя из экстракта. Высушивание экстракта при температуре (102 + 2) °С и взвешивание.

5. Реактивы При проведении анализа использовать только реактивы, чистые для анализа.

5.1. Дихлорметан, температура кипения от 38 до 40 °С, свежедистиллированный и содержащийся в темной бутылке над окисью кальция.

Предостережение. Дихлорметан обладает токсичными свойствами и с ним следует обращаться с осторож­ ностью.

Примечания:

1. Хранящийся длительное время дихлорметан должен быть испытан на присутствие в нем какого-нибудь количества соляной кислоты следующим образом:

встряхнуть 10 см3 дихлорметана с 1 см3 0,1 н. раствора азотнокислого серебра. Если раствор азотнокис­ лого серебра становится мутным, дихлорметан следует повторно подвергнуть дистилляции и содержать в темной бутылке над окисью кальция.

2. Дихлорметан, который был использован для настоящего анализа, может быть восстановлен и повторно использован после дистилляции.

6. Устройство Обычное лабораторное устройство и в особенности

6.1. Экстрактор Сокслета, включая экстракционную бутыль подходящей емкости и конденсатор.

6.2. Экстракционные гильзы с фильтровальной бумагой соответствующих размеров и обработки, или подходящие стеклянные фильтрующие раструбы.

6.3. Печь, способная поддерживать температуру (102 + 2) °С.

7. Отбор образцов

7.1. Цельные куски кожи При отсутствии любой другой договоренности между заинтересованными сторонами по отбору образцов необходимо следовать способу, описанному в стандарте ИСО 2588 для отбора образцов из партии. Образцы следует брать из кусков как описано в стандарте ИСО 2418.

С. 5 ГОСТ 9 3 8.5 -6 8

–  –  –

Щ • 100, —

–  –  –