WWW.BOOK.LIB-I.RU
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - Электронные ресурсы
 

«ГОСТ 26927-86 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩ ЕВЫ Е М ет оды определения ртути Издание официальное Москва ...»

ГОСТ 26927-86

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩ ЕВЫ Е

М ет оды определения ртути

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

классификатор продукции

УДК 664:546.49.06:006.354 Группа Н09

СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения ртути ГОСТ 26927-86 Raw material and food-stuffs.

Methods for determination of mercury MKC 67.050 ОКСТУ 9109 Дата введения 01.12.86 для продуктов детского питания и сырья для их производства 01.12.86 для консервов и сырья для их производства 01.07.88 для других пищевых продуктов и сырья 01.07.89 Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает колори­ метрический и атомно-абсорбционный методы определения ртути.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ Отбор и подготовку проб к испытанию проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт или пищевое сырье.

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Метод основан на деструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот, осаждении ртути йодидом меди и последующем колориметрическом определении в виде тетрайодомеркуроата меди — путем сравнения со стандартной шкалой.

2.2. А п п а р а т у р а, м а т е р и а л ы, р е а к т и в ы Аппарат для встряхивания колб.

Баня водяная.

Бюретка вместимостью 59 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­ вания 200 г по ГОСТ 24104* с допускаемой погрешностью взвешивания + 0,001 г.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­ вания 1 кг по ГОСТ 24104, с допускаемой погрешностью взвешивания +0,1 г.

Воронки В-25-38 ХС, В-100-150 ХС; В-35-50 ХС; В-250-345 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка делительная ВД-3—10 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы К Г У -2 -1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-750-34/35 ТС; Кн-1-500-34/35 ТС; Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1—100—2 или 2—100—2; 1—500—2 или 2—500—2; 1—1000—2 или 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 5 и 10 см3.

Пробирки мерные П—2—10; П—2—25; П—2—20; П—2—15 по ГОСТ 1770. Мерные пробирки для колориметрирования должны быть из бесцветного стекла.

Сосуд стеклянный цилиндрический вместимостью 5 дм3 (для приготовления взвеси йодида меди).

Стаканы В -1-50 ТС по ГОСТ 25336.

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее) (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008).

–  –  –

Холодильник ХШ -1-300, 400, 500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Штатив химический.

Цилиндры мерные 1—25 или 2—25; 1—50 или 2—50; 1—100 или 2—100; 1—250 или 2—250;

1-500 или 2-500; 1-1000 или 2-1000 по ГОСТ 1770.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Бумага индикаторная универсальная pH 1—10.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Фильтры обеззоленные диаметром 5 и 9 см («синяя лента»).

Ацетон по ГОСТ 2603, х.ч.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., раствор концентрации 200 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.





Йод кристаллический по ГОСТ 4159, ч.д.а., растворы концентрации 2,5 и 3,5 г/дм3 в растворе йодистого калия концентрации 30 г/дм3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор концентрации 30 г/дм3.

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146, ч.д.а., раствор концентрации 10 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч. Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,004 млн-1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ос.ч. Допускается применять марки х. ч., если массовая доля ртути в ней не превышает 0,004 млн-1.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х. ч., растворы концентрации 100 и 200 г/дм3.

Мочевина по ГОСТ 6691, х.ч., раствор концентрации 200 г/дм3.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч., растворы концентрации 10 г/дм3 и насы­ щенный.

Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195, ч.д.а., раствор концентрации 1,25 моль/дм3 (2,5 н.).

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Ртуть двухлористая или стандарт-титр.

Ртуть двуйодистая или стандарт-титр.

Допускается применять импортное оборудование, лабораторное химическое стекло и реакти­ вы по качеству не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и я м 2.3.1. Приготовление йодида меди (взвеси) Для получения 1 дм3 взвеси 212 г йодистого калия растворяют в 2 дм3 воды, смешивают с 800 см3 раствора сульфата меди концентрации 200 г/дм3 в стеклянной банке вместимостью не менее 5 дм3 и оставляют до полного осаждения осадка (от 30 до 50 мин). С образовавшегося осадка декантируют жидкость. Осадок многократно промывают водой (по 2—3 дм3) до свет­ ло-желтого цвета надосадочной жидкости. Для удаления розового оттенка осадок отбеливают.

Для этого в сосуд со взвесью добавляют сначала от 10 до 20 см3 раствора сернистокислого натрия концентрации 1,25 моль/дм3, а затем — насыщенный раствор сернокислого натрия от 10 до 20 см3 для коагуляции осадка. Если взвесь отбелена недостаточно и плохо осаждается, добавле­ ние растворов следует повторить. Надосадочную жидкость сливают декантацией, а осадок пере­ носят на двойной фильтр, сделанный из лабораторной фильтровальной бумаги и плотно уложен­ ный в воронку диаметром 250 мм, и промывают на фильтре водой до почти отрицательной реакции на сульфат-ион (проба фильтрата с раствором хлористого бария не должна давать осад­ ка). Фильтр прокалывают стеклянной палочкой, осадок смывают водой в мерную колбу и дово­ дят объем до 1 дм3.

Взвесь считается правильно приготовленной, если она белого цвета и оседает в течение 15—20 мин. Хранят взвесь в темной склянке не более 1 мес.

2.3.2. Приготовление основного раствора ртути 0,135 г двухлористой ртути (или 0,226 г двуйодистой ртути) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода кон­ центрации 2,5 г/дм3.

Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-титра. Вскрывают стандарт-титр, со­ держащий 0,135 г двухлористой (или 0,226 г двуйодистой) ртути, и количественно переносят в мер­ ную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки раствором йода концентрации 2,5 г/дм3. Получен­ ный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 см3. Хранится в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.

ГОСТ 26927-86 2.3.3. Приготовление стандартного раствора ртути Непосредственно перед определением ртути 1 см3 основного раствора ртути помещают в мер­ ную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода концентрации 2,5 г/дм3. Полученный раствор содержит 1 мкг ртути в 1 см3.

2.3.4. Приготовление составного раствора сернокислой меди и сернистокислого натрия Раствор готовят смешением раствора сернокислой меди концентрации 100 г/дм3 и раствора сернистокислого натрия концентрации 1,25 моль/дм3 (1:5). Смесь перемешивают в конической кол­ бе вместимостью 100 см3 до получения прозрачного раствора и используют немедленно. При появ­ лении мути раствором пользоваться нельзя.

2.3.2 — 2.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.5. Подготовка пробы к деструкции 200 — 250 г исследуемого продукта тщательно измельчают (зерновые размалывают) и переме­ шивают. Пиво перед деструкцией освобождают от двуокиси углерода, для чего 250—300 см3 пива на­ ливают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, доводят до температуры (20±1) °С на водяной бане, закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена трубка для выхода газа, за­ крепляют в аппарате для встряхивания и встряхивают в течение 20—30 мин.

Величина навески пробы для испытания зависит от вида продукта (см. табл. 1).

Параллельно ставят контроль на реактивы, учитывая его при расчете конечного результата.

2.3.6. Деструкция “закрытым ”способом (для анализа творога и творожных изделий, сливочного масла, сычужных и плавленых сыров, маргарина, растительных масел, жировых продуктов) Деструкцию “закрытым” способом проводят в специальном аппарате, который состоит из дву­ горлой круглодонной колбы, холодильника и капельной воронки, соединенных посредством шли­ фов (см. чертеж).

В реакционную колбу аппарата для деструкции помещают ис­ Аппарат для деструкции следуемую пробу, добавляют реактивы, количество которых указано в табл. 1, и соединяют с обратным холодильником. Колбу выдержи­ вают 15—20 мин при комнатной температуре, а затем помещают на водяную баню температурой около 70 °С, постепенно доводя ее до кипения. Время нахождения колбы на бане зависит от вида продукта.

В случае бурного течения реакции (заполнение реакционной колбы и холодильника бурыми парами окислов азота) через боковую ка­ пельную воронку или холодильник в колбу добавляют порциями по 5—10 см3 кипящей воды так, чтобы общее количество приливаемой воды не превышало 30—50 см3. Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя. По окончании деструкции аппарат снимают с бани и охлаждают в течение 15 мин, а затем промывают 50 см3 горячей воды через холодильник. Колбу отсоединяют от холо­ дильника. Содержимое фильтруют в коническую колбу объемом 500 см3 с 20 см3 раствора мочевины через увлажненный водой двой­ ной бумажный фильтр, уложенный в воронку диаметром 100—150 мм. Реакционную колбу и фильтр несколько раз промывают кипящей водой. Общий объем фильтрата и промывных вод должен составлять около 30 см3.

2.3.7. Деструкция “ открытым ’’способом (для всех видов продук­ тов) Деструкцию “открытым” способом проводят в термостойкой конической колбе вместимостью 750 см3. Пробу равномерно распре­ деляют по дну колбы, добавляют реактивы, количество которых ука­ 1 — холодильник ХШ-1—300, 400, зано в табл.1. 500—29/32 ХС; 2 капельная во­ — В колбу с пробой вносят последовательно этиловый спирт, воду ронка ВД-3-10 ХС; 3 — реакцион­ и азотную кислоту. Колбу закрывают воронкой диаметром 25 мм, со­ ная колба КГУ-2-1-500-29/32 ТС держимое перемешивают и выдерживают при комнатной температу­ ре в зависимости от вида продукта от 20 до 30 мин или оставляют на ночь (зерно, кондитерские из­ делия). Серную кислоту наливают в стакан вместимостью 50 см3 и осторожно по каплям добавляют в колбу с пробой через воронку. Скорость внесения серной кислоты должна постоянно поддержи­ вать реакцию разложения азотной кислоты, но чтобы не происходило выделение окислов азота из колбы, так как при бурном течении реакции возможны потери ртути. По окончании внесения сер­ ной кислоты колбу оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре до прекращения выП - И Ш ID O J Таблица 1

–  –  –

2.4.1. Приготовление градуировочной шкалы В мерные пробирки для колориметрирования вносят точные объемы стандартного раствора ртути и раствора йода, указанные в табл. 3. Затем добавляют из бюретки по 3 см3 составного раство­ ра, закрывают пробками, тщательно перемешивают. Выдерживают в защищенном от света месте (не менее 15 мин) до полного осаждения осадка тетрайодомеркуроата меди.

2.4.2. Визуальное колориметрическое определение ртути Раствор по п. 2.4 или его аликвотный объем, подобранный в соответствии с табл. 2, помещают в пробирки, доводят объем до 6 см3 раствором йода концентрации 2,5 г/дм3 в соответствии с табл. 3. ЗаГОСТ 26927-86 тем прибавляют из бюретки по 3 см3 составного раствора, закрывают пробками, перемешивают и вы­ держивают в темном месте (не менее 15 мин) до полного осаждения тетрайодомеркуроата меди.

–  –  –

где т2 — масса ртути в аликвотном объеме, взятом для колориметрирования, определенная по градуировочной шкале, мкг;

— масса ртути в контрольном опыте, определенная по градуировочной шкале, мкг;

V — объем раствора йода концентрации 3,5 г/дм3, использованный для растворения ртути, см3;

V1 — аликвотный объем, см3;

т — масса образца, взятая для деструкции, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака, при анализе молочных продуктов — до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1). _ 2.5.2. За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение (X) результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляю­ щей погрешности измерений, которая составляет + 0,20 X. Допускаемое расхождение между результа­ тами двух параллельных определений при Р= 0,95 не должно превышать 30% по отношению к сред­ неарифметическому значению. Окончательный результат округляется до второго десятичного знака.

2.5.3. Минимальная масса ртути составляет 0,15 мкг в колориметрируемом объеме пробы.

2.5.4. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности из­ мерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых мето­ дикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22 X.

2.5.5. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, при Р= 0,95 не должно превышать 60 % по отношению к среднеарифметическому значению.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В РЫБЕ, МОРСКИХ

МЛЕКОПИТАЮЩИХ, МОРСКИХ БЕСПОЗВОНОЧНЫХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

3.1. Метод основан на окислении ртути, содержащейся в образце, в двухвалентный ион в кис­ лой среде, восстановлении ее в металлическую форму и определении атомно-абсорбционным спек­ трофотометром.

3.2. А п п а р а т у р а, м а т е р и а л ы, р е а к т и в ы Анализатор ртути «MAS-50» или другой аналогичный прибор.

ГОСТ 26927-86 Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­ вания 200 г по ГОСТ 24104 с допускаемой погрешностью взвешивания + 0,001 г.

Воронка В-75-11 ОХУ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2 -1 0 0 -2 ; 2 -2 0 0 -2 ; 2 -5 0 0 -2 ; 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770.

Колбы К Г У -2 -1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Склянка для определения ртути с аэратором (барботером).

Фильтры обеззоленные.

Холодильник ХШ -1-300, 400, 500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-200 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, х. ч., раствор концентрации 15 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч., раствор концентрации 50 г/дм3.

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146, ч. д. а., раствор концентрации 100 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос. ч., раствор концентрации с (H N 03) = 5,6 моль/дм3 (5,6 н.).

Допускается применять марки х. ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 14262, ос. ч., раствор концентрации с (У2 H2S04) = 9 моль/дм3 (18 н.). Допускается применять марки х. ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос. ч., раствор концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм3. Допус­ кается применять марки х. ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 г/дм3.

Масло силиконовое.

Олово двухлористое по ТУ 6—09—53—84, ч. д. а., раствор концентрации 100 г/дм3.

Ртуть двухлористая или стандарт-титр.

Допускается применять импортные оборудование, лабораторное химическое стекло и реакти­ вы по качеству не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и я м 3.3.1. Подготовка лабораторной посуды Вся стеклянная посуда должна быть вымыта сначала горячей азотной кислотой (1:1), а затем выполоскана водой.

3.3.2. Приготовление основного раствора ртути 0,1354 г двухлористой ртути переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки при постоянном перемешивании раствором соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм3.

Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-титра: вскрывают стандарт-титр, содер­ жащий 0,135 г двухлористой ртути, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 при постоянном перемешивании раствором соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм3, доводят объем до метки той же кислотой. Полученный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 см3. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.

3.3.3. Приготовление стандартного раствора ртути Непосредственно перед определением ртути 1 см3 основного раствора ртути помещают в мер­ ные колбы вместимостью 100, 200 см3 и доводят объем в обеих колбах до метки соляной кислотой концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм3. Полученные растворы содержат соответственно 1 и 0,5 мкг ртути в 1 см3.

3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.4. Приготовление раствора надсернокислого калия В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 г надсернокислого калия, приливают 50 см3 воды, добавляют 24 см3 концентрированной серной кислоты и доводят объем до метки водой.

3.3.5. Подготовка пробы к деструкции Навеску исследуемого образца массой 0,2—3,0 г (в зависимости от содержания воды), отвешен­ ную с погрешностью не более 0,001 г, помещают в колбу для деструкции вместимостью 250 см3. Для спокойного течения деструкции в жирные пробы рекомендуется добавить 5—10 см3 раствора над­ сернокислого калия.

Одновременно проводят контроль на реактивы по пп. 3.3.6 и 3.4.

3.3.6. Деструкция Деструкцию “закрытым” способом проводят в специальном аппарате, который состоит из дву­ горлой колбы, соединенной через шлиф с холодильником, помещенной на водяной бане. Он отли­ чается от аппарата, представленного на чертеже, отсутствием делительной воронки. В колбу для ГОСТ 26927-86 деструкции добавляют 15—20 см3 смеси концентрированных азотной и серной кислот (1:1) (при ис­ следовании водорослей соотношение азотной и серной кислот 3:1), немедленно соединяют ее с об­ ратным холодильником и помещают на водяную баню температурой 60—70 °С на 15 мин. Колбу опускают на 5 мин в кипящую водяную баню. Допускается внесение смеси через обратный холодильник.

В колбу осторожно добавляют через специальный отвод или обратный холодильник 30 см3 воды и оставляют на кипящей водяной бане в течение 60 мин. Горячий деструктат фильтруют в мер­ ный цилиндр, смывая колбу из-под деструктата и фильтр горячей водой и собирая промывные воды в тот же цилиндр. Жидкость охлаждают, объем в цилиндре доводят до 110 см3 водой и выливают в склянку для определения ртути.

При необходимости деструктат оставляют до 24 ч.

3.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и й В склянку с деструктатом добавляют при помешивании раствор марганцовокислого калия в ко­ личестве, обеспечивающем полное окисление исследуемого образца (от 15 до 20 см3), или примерно 1 г порошка (раствор должен приобрести коричневую окраску) и оставляют пробу на 5—10 мин.

Для удаления избытка марганцовокислого калия к пробе добавляют не менее 5 см3 раствора или несколько кристаллов гидроксиламина гидрохлорида (раствор должен стать совершенно прозрачным).

Если при анализе происходит вспенивание образца, для гашения пены перед добавлением двухлористого олова в склянку вносят одну каплю силиконового масла.

В склянку приливают 5 см3 раствора двухлористого олова и сразу вводят барботер (аэратор).

Ртуть, испаряясь, циркулирует по системе аэратора. Количество ее определяется по шкале прибора при длине волны 253,7 нм.

3.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в 3.5.1. Массовую долю ртути (й^) в млн-1 вычисляют по формуле где т2 — масса ртути в исследуемой пробе, мкг;

т1 — масса ртути в контрольной пробе, мкг;

т — масса образца, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака. _ 3.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение (Хх) результатов двух параллельных определений, исправленноеща величину систематической составля­ ющей погрешности измерений, которая составляет +0,20 X. Допускаемое расхождение результатов между двумя параллельными определениями при Р = 0,95 не должно превышать 10 % по отноше­ нию к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляется до второго десяти­ чного знака.

3.5.3. Минимальная масса ртути, определяемая методом атомной абсорбции, — 0,01 мкг в ис­ следуемом объеме пробы массой до 3 г.

3.5.4. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности из­ мерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых мето­ дикой изменениях влияющих факторов составляет 0,07 X.

3.5.5. Допускаемые расхождения между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабора­ ториях, не должны превышать 20 % по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0,95.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ

4.1. Метод основан на экстракционном концентрировании ртути раствором дитизона в четы­ реххлористом углероде, восстановлении ртути в органической фазе после гомогенизации этиловым спиртом и последующем определении ее абсорбцией «холодных паров».

4.2. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы Анализатор ртути любого типа, обеспечивающий определение методом «холодных паров» с чу­ вствительностью не менее 0,1 мкг/дм3.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,01 г.

Воронки В-75—11 по ГОСТ 25336.

Воронки ВД-2-250 ХС и ВД-2-500 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2—100—2, 2—500—2 и 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

ГОСТ 26921- и Бюретки стеклянные вместимостью 1 см3.

Пипетки стеклянные вместимостью 5 и 10 см3.

Стаканы В-1-150 ТХС по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные диаметром 7 см, «синяя лента».

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дитизон по ТУ 6—09—07—1684, раствор в четыреххлористом углероде массовой концентрации 0,02 г/дм3.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч., дважды перекристаллизованный, раствор кон­ центрации 400 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., плотностью 1,4 г/см3, очищенная перегонкой, и раствор концентрации 200 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., раствор концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х. ч., дважды перекристаллизованный.

Ртуть. Раствор 1, содержащий 100 мг ртути в 1 дм3 раствора; готовят следующим образом: 5 см3 ГСО ртути № 3497 отбирают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем раствора до мет­ ки раствором для разбавления раствора ртути, приготовленным по п. 4.3.2. Раствор устойчив в тече­ ние 3 мес при хранении в холодильнике.

Ртуть. Раствор 2, содержащий 1 мкг ртути в 1 см3раствора; готовят путем отбора 5 см3раствора 1 в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 10—12 ч.

Ртуть. Раствор 3, содержащий 0,1 мкг ртути в 1 см3 раствора; готовят путем отбора 10 см3 рас­ твора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доведения объема до метки раствором для разбавле­ ния раствора ртути. Раствор устойчив в течение 5—6 ч при хранении в темном месте.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, очищенный перегонкой в кварцевом или стеклянном приборе при температуре 78,3 °С.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, очищенный перегонкой в кварцевом или стеклян­ ном приборе при температуре 81 °С.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указан­ ных в стандарте.

4.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю 4.3.1. Приготовление раствора дитизона Для приготовления очищенного раствора дитизона 0,042 г реактива растворяют в 100 см3 четы­ реххлористого углерода в делительной воронке вместимостью 500 см3 и далее анализ проводят по ГОСТ 4517. Раствор устойчив в течение 6—8 ч.

4.3.2. Приготовление раствора для разбавления раствора ртути В мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 50 см3 раствора азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, 5 см3 раствора двухромовокислого калия и доводят объем до метки бидистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленным.

4.3.3. Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика В четырех делительных воронках вместимостью по 500 см3 каждая растворяют по 8,50 г хло­ ристого натрия в бидистиллированной воде и доводят объем до 400 см3. Приливают по 0,5 см3 рас­ твора азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3 и раствор 2 или 3, количество которых указано в табл. 4, по 3 см3 раствора дитизона и встряхивают 6 мин.

Таблица 4

–  –  –

3 0,5 — — 0,3 4 — — 5 1,0 — —

–  –  –

В делительные воронки приливают по 5 см3 этилового спирта и после трех-четырех встряхива­ ний содержимое переносят в реактор прибора. Величину абсорбции определяют по резонансной линии 253,7 нм. Между измерениями необходимо промывать реактор 30 см3 этилового спирта.

Параллельно проводят контрольный опыт для определения количества ртути, вносимой с ис­ пользуемыми реактивами.

По полученным значениям абсорбции растворов сравнения после вычитания значения абсор­ бции контрольного раствора строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу рту­ ти в растворах сравнения в микрограммах, а по оси ординат — соответствующее значение оптичес­ кой плотности, откорректированное с учетом контрольного опыта.

При использовании прибора, позволяющего получать результаты в единицах концентрации, работают в соответствии с инструкцией к прибору.

4.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я При анализе садочной, самосадочной и каменной соли навеску массой 8,50 г растворяют пример­ но в 100 см3 бидистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 см3 с пришлифован­ ным обратным холодильником, приливают 5 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3 и нагревают раствор до кипения в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры фильтруют в дели­ тельную воронку вместимостью 500 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3до pH 1—2 (контроль по универсальной лакмусовой бумаге), разбавляют по­ лученный раствор бидистиллированной водой до 400 см3. Далее поступают, как указано в п. 4.3.3.

При анализе вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 8,50 г растворяют в 100 см3 би­ дистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см3, приливают 0,5 см3 азотной кислоты плот­ ностью 1,4 г/см3 и фильтруют полученный раствор в делительную воронку вместимостью 500 см3 через фильтр, предварительно промытый раствором азотной кислоты концентрации 200 г/дм3 и би­ дистиллированной водой. Стакан и фильтр смывают бидистиллированной водой и доводят объем до 400 см3. Далее поступают, как указано в п. 4.3.3.

4.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в Массовую долю ртути (Х2) в млн-1 (мг/кг) вычисляют по формуле т2 - т 1 Л 2 ----------, т где т — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

/л2 — масса ртути в пробе, определенная по градуировочному графику, мкг;

/771 — масса ртути в контрольной пробе, мкг.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результа­ тов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверитель­ ной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 30 % по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

Минимальная масса ртути, определенная данным методом, составляет 0,020 мкг в исследуе­ мом объеме пробы массой 8,5 г [2,35 • 10_ млн-1 (мг/кг)].

Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненными в двух различных лабораториях, не должно превышать 60 % по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности Р= 0,95.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ГОСТ 26 9 2 7 -86

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

–  –  –

ГОСТ 195-77 2.2 ГОСТ 6691-77 2.2 ГОСТ 1770-74 2.2, 3.2, 4.2 ГОСТ 6709-72 2.2, 3.2, 4.2 ГОСТ 2603-79 2.2 ГОСТ 11125-84 2.2, 3.2 ГОСТ 4108-72 2.2 ГОСТ 12026-76 2.2 ГОСТ 4146-74 2.2, 3.2 ГОСТ 14261-77 3.2 2.2 ГОСТ 14262-78 3.2 ГОСТ 4159-79 ГОСТ 4165-78 2.2 ГОСТ 14919-83 2.2 ГОСТ 4166-76 2.2 ГОСТ 18300-87 2.2, 4.2 ГОСТ 4204-77 2.2 ГОСТ 20288-74 4.2 ГОСТ 4220-75 4.2 ГОСТ 20490-75 3.2 ГОСТ 4232-74 2.2 ГОСТ 21400-75 2.2 ГОСТ 4328-77 4.2 ГОСТ 24104-88 2.2, 3.2, 4.2 ГОСТ 4461-77 4.2 ГОСТ 25336-82 2.2, 3.2, 4.2 ГОСТ 4517-87 4.3.1 ТУ 6 - 0 9 - 0 7 - 1 6 8 4 - 8 9 4.2 ТУ 6 - 0 9 - 5 3 - 8 4 - 8 8 3.2 3.2 ГОСТ 5456-79

–  –  –






Похожие работы:

«Cir 300 AN/173 Сборник материалов Человеческий фактор № 15 Человеческий фактор в обеспечении безопасности в пассажирском салоне Утверждено Генеральным секретарем и опубликовано с его санкции Ноябрь 2003 года Международная организация гражданской авиации Опубликовано Международной организацией гражданской авиации отдельными изданиями на русском, анг...»

«"УТВЕРЖДАЮ" Главный врач УЗ ГП г.Шахты В.В. Шаповалов 201_г. Политика обработки персональных данных Одна из приоритетных задач в работе организации — соблюдение действующего законодательства Российской Федерации в области информационной безопасности, а также требований феде...»

«Lenovo A5500 Руководство пользователя версии 1.0 Перед использованием ознакомьтесь с правилами техники безопасности и важными примечаниями в прилагаемом руководстве. Глава 01 Обзор Lenovo A5500 1-1 Внешний вид 1-2 Кнопки 1-3 Включение и выключение экрана 1-4 Блокировка и разблокировка экрана 1-5 Советы по нави...»

«Программа добровольного индивидуального страхования жизни и здоровья для клиентов салонов "Евросеть" №2 Программа добровольного индивидуального страхования жизни и здоровья для клиентов салонов "Евросеть" №2...»

«Летняя оздоровительная кампания 2016 В 2016 году в Добрянском муниципальном районе предусмотрено оказание поддержки родителям (законным представителям) на организацию оздоровления и (или) отдыха детей в возрасте от 7 до 17 лет (включительно), про...»

«СЕРИЯ НОРМ МАГАТЭ ПО БЕЗОПАСНОСТИ Эксплуатирующая организация для атомных электростанций РУКОВОДСТВА № NS-G-2.4 ПУБЛИКАЦИИ МАГАТЭ ПО ВОПРОСАМ БЕЗОПАСНОСТИ НОРМЫ БЕЗОПАСНОСТИ МАГАТЭ В соответствии со статьей III своего Устава Агентство уполномочено устанавливать нормы...»

«ПРОБЛЕМЫ ПРАВА ЕВРОПЕЙСКОГО СОЮЗА К.Ю. Аверьянов* РЕШЕНИЯ ЕВРОПЕЙСКОГО СУДА ПО ПРАВАМ ЧЕЛОВЕКА В СИСТЕМЕ ИСТОЧНИКОВ ПРАВА Ключевые слова: источник права, судебный прецедент, решения Европ...»

«Тарас ДРОЗД взгляд на солнце через объектив пьеса о любви Действующие лица: СЕЛЕНА ВИКТОР КСЕНИЯ ГАВРИЛОВНА Подростки : ПЕРВЫЙ ВТОРАЯ ТРЕТИЙ ЧЕТВЕРТАЯ ПЯТЫЙ КАРТИНА ПЕРВАЯ Большая комната воспитательного учреждения для...»

«Утверждён Президиумом Верховного Суда Российской Федерации "21" октября 2015 года Обзор судебной практики по делам, связанным с реализацией гражданами, лишившимися жилого помещения в результате чрезвычайной ситуации, права на получение государственного жилищного сертификата, рассм...»








 
2017 www.book.lib-i.ru - «Бесплатная электронная библиотека - электронные ресурсы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.