WWW.BOOK.LIB-I.RU
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - Электронные ресурсы
 
s

«ЛИСТ СОГЛАСОВАНИЯ от 15.07.2016 Рег. номер: 2068-1 (15.07.2016) Дисциплина: Хроматографические методы исследования 04.04.01 Химия: Химия нефти и ...»

2

ЛИСТ СОГЛАСОВАНИЯ

от 15.07.2016

Рег. номер: 2068-1 (15.07.2016)

Дисциплина: Хроматографические методы исследования

04.04.01 Химия: Химия нефти и экологическая безопасность/2 года ОФО;

Учебный план:

04.04.01 Химия: Химия нефти и экологическая безопасность/2 года ОФО

Вид УМК: Электронное издание

Инициатор: Третьяков Николай Юрьевич

Автор: Третьяков Николай Юрьевич Кафедра: Кафедра органической и экологической химии УМК: Институт химии Дата заседания 03.12.2015

УМК:

Протокол заседания УМК:

Дата Дата Результат Согласующие ФИО Комментарии получения согласования согласования Зав. кафедрой Паничев Рекомендовано 08.07.2016 08.07.2016 (Профессор (д.н.)) Сергей к 09:19 09:34 Александрович электронному изданию Председатель УМК Паничев Рекомендовано 08.07.2016 08.07.2016 (Профессор (д.н.)) Сергей к 09:34 09:34 Александрович электронному изданию Менеджер ИБЦ Беседина Согласовано 08.07.2016 15.07.2016 (специалист по Марина 09:34 14:47 книгообеспеченности) Александровна Ульянова Елена Анатольевна (Беседина Марина Александровна) Подписант: Паничева Лариса Петровна Дата подписания: 15.07.2016

РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования

ТЮМЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

Институт химии Кафедра органической и экологической химии Третьяков Н.Ю.

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Учебно-методический комплекс. Рабочая программа для студентов очной формы обучения по направлению 04.04.01 «Химия», магистерская программа «Химия нефти и экологическая безопасность»

–  –  –

Третьяков Н.Ю. Хроматографические методы анализа. Учебно-методический комплекс. Рабочая программа для студентов очной формы обучения по направлению 04.04.01 «Химия», магистерская программа «Химия нефти и экологическая безопасность».

Тюмень, 2015, 24 стр.

Рабочая программа составлена в соответствии с требованиями ФГОС ВО с учетом рекомендаций и ПрООП ВО по направлению и профилю подготовки.

Рабочая программа дисциплины опубликована на сайте ТюмГУ:

«Хроматографические методы анализа» [электронный ресурс] / Режим доступа:

http://www.umk3plus.utmn.ru., доступ свободный.

Рекомендовано к изданию кафедрой органической и экологической химии.

Утверждено директором Института химии.

ОТВЕТСТВЕННЫЙ РЕДАКТОР: Паничев С.А., д.п.н., профессор, заведующий кафедрой органической и экологической химии © Тюменский государственный университет, 2015.

© Третьяков Н.Ю., 2015.

Пояснительная записка 1.

1.1. Цели и задачи дисциплины.

Цель дисциплины: приобретение будущими магистрами опыта в планировании и практическом выполнении исследований в области хроматографических методов анализа.

Задачи дисциплины:

• систематическое изучение теоретических основ газовой и жидкостной хроматографии и методов планирования хроматографического эксперимента;

• приобретение навыков практического выполнения хроматографического анализа с использованием современного аналитического оборудования и приборов.





Место дисциплины в структуре ОП1.2.

Дисциплина «Хроматографические методы анализа» относится к обязательным дисциплинам вариативной части цикла «Дисциплины (модули)» (Б.1) рабочего учебного плана магистратуры по направлению 04.04.01 — Химия, магистерская программа «Химия нефти и экологическая безопасность».

В информационном и логическом планах данная дисциплина входит в единый блок с теоретическими дисциплинами «Химия нефти и газа» и «Методы органического и нефтехимического синтеза». Обучающиеся должны предварительно: знать химические свойства основных классов органических соединений; владеть навыками работы в химическом практикуме; уметь анализировать литературные источники и полученные результаты в эксперименте. Материал курса необходим для выполнения научноисследовательской работы в семестре и подготовки выпускной квалификационной работы.

–  –  –

1.3. Компетенции обучающегося, формируемые в результате освоения данной образовательной программы:

В результате освоения ОП выпускник должен обладать следующими компетенциями:

ПК-3: готовностью использовать современную аппаратуру при проведении научных исследований.

1.4. Перечень планируемых результатов обучения по дисциплине:

В результате освоения дисциплины обучающийся должен:

Знать: методические основы планирования хроматографического эксперимента и практической его реализации исследований в оласти органического и нефтехимического синтеза, экологии, в анализе продуктов питания, в агрохимии, в медицинской химии.

Уметь: выполнять экспериментальные процедуры хроматографического анализа, модернизировать известные хроматографические методики для решения конкретных аналитических задач, пользоваться учебной, научной и справочной литературой в области хроматографических методов исследования состава сложных смесей.

Владеть: экспериментальными методиками хроматографического анализа органических соединений, нефти и нефтепродуктов и др. соединений.

2. Структура и трудоемкость дисциплины.

Семестр 1. Форма промежуточной аттестации – экзамен.

Общая трудоемкость дисциплины составляет 7 зачетных единиц, 252 академических часа, 72 – лабораторные работы, 54 – лекции, из них 130,05 часа, выделено на контактную работу с преподавателем (включая 4,05 часа на иные виды работ), 121,05 часа выделено на самостоятельную работу.

–  –  –

4. Содержание дисциплины.

ТЕМА 1. История развития хроматографического метода анализа.

Основные понятия и определения.

Классификация хроматографических методов (общий обзор).

Характеристика неподвижных и подвижных фаз в хроматографии. Классификация сорбентов.

ТЕМА 2. Теоретические основы хроматографии.

Основные характеристики хроматографического процесса.

Коэффициент распределения, удерживаемый объем и время удерживания, коэффициент емкости, селективность и эффективность, коэффициент разделения.

Разрешение в хроматографии, концепция теоретических тарелок.

Изотермы сорбции, зависимость формы пика от вида изотермы сорбции.

Хроматографические размывания («хвосты»). Факторы, влияющие на размывание зон (вихревая диффузия, молекулярная диффузия, сопротивление массопередачи в неподвижной и подвижной фазах).

Выбор параметров хроматографического определения. Идентификация веществ, количественный анализ, методы количественного анализа.

ТЕМА 3. Плоскостная хроматография.

Основы методов. Величина Rf и его определение. Сорбенты, элюенты. Области применения.

ТЕМА 4. Ионообменная хроматография.

Сущность метода. Механизм ионного обмена. Ионообменное равновесие, константа равновесия, фактор разделения.

Классическая ионообменная хроматография. Ионообменники (неорганические и органические). Кинетика ионного обмена. Практическое применение метода.

ТЕМА 5. Газо-адсорбционная и газо-жидкостная хроматографии.

Аппаратура, подвижные, неподвижные фазы. Колонки и техника их заполнения, термостаты, газы-носители, сорбенты с химически привитыми органическими фазами.

ТЕМА 6. Жидкостная хроматография.

Ионная хроматография. Принцип метода, решаемые задачи высокоэффективной жидкостной хроматографии. Сорбенты в ВЭЖХ. Силикагель и его структура. Оксид алюминия и другие сорбенты. Подвижная фаза, элюотропные ряды. Изократическое и градиентное элюирование. Нормально-фазовая и обращенно-фазовая варианты жидкостной адсорбционной хроматографии. Решаемые задачи. Механизмы разделения в жидкостной хроматографии: адсорбционный, распределительный, ионообменный, эксклюзионный.

Ион-парная хроматография. Сущность метода, механизм сорбции.

Гель-хроматография (гель-проникающая, эксклюзионная или молекулярно-ситовая).

Сущность метода, особенности механизма удерживания молекул. Области применения.

Лигандообменная хроматография. Сущность метода. Сорбенты, элюенты, решаемые задачи.

Жидкость-жидкостная хроматография. Основы метода. Коэффициент распределения. Подвижные, неподвижные фазы. Противоточная хроматография.

Практическое применение.

ТЕМА 7. Хромато-масс-спектрометрия.

Введение в масс-спектрометрию. Физические и химические принципы метода. Типы масс-спектрометров. Классификация. Сравнение различных схем. Масс-спектрометрия в анализе следов органических веществ. Система ввода образца. Хроматомассспектрометрия (GC/MS). Жидкостная хроматография-масс-спектрометрия (LC/MS).

Капиллярный электрофорэз-масс-спектрометрия (CE/MS). Физические основы процесса масс-спектрометрического распада.

Разделение и регистрация ионов. Магнитный секторный масс-спектрометр. Массспектрометрия высокого разрешения. Масс-спектрометрия с преобразованием Фурье.

Квадрупольный анализатор. Ионная ловушка. Времяпролетный анализатор.

Детектирование ионов.

Основные правила и подходы к интерпритации масс-спектров. Практические основы интерпритации масс-спектров. Основные направления фрагментации важнейших классов органических соединений.

Количественный масс-спектрометрический анализ.

ТЕМА 8. Сверхкритическая флюидная хроматография и электрофорез в анализе.

Приборное оформление КЭ. Устройство ввода пробы. Виды детектирующих систем в КЭ. Устройство детекторов. Программное обеспечение и его функции. Основные узлы приборов. Обслуживание, поверка и калибровка приборов. Методы обработки электрофореграмм.

5. Планы семинарских занятий.

Семинарские занятия учебным планом не предусмотрены.

6. Темы лабораторных работ (Лабораторный практикум) Лабораторная работа № 1. Приготовление хроматографической колонки, определение ее характеристик. (6 час.).

Цель работы: получение навыков работы с хроматографическим оборудованием.

Оборудование: газовый хроматограф с принадлежностями, описание к нему, технические руководства.

Лабораторная работа № 2. Определение параметров удерживания нормальных алканов. (8 час.).

Цель работы: изучение методики качественного хроматографического анализа.

Оборудование: газовый хроматограф с принадлежностями, смесь нормальных алканов.

Лабораторная работа № 3. Определение качественного состава смеси замещенных фенолов методом ТСХ (8 час.).

Цель работы: изучение методики качественного анализа смеси замещенных фенолов.

Оборудование: пластины для ТСХ, смесь алкилфенолов, набор органических растворителей, увстройство для проведения разгонки фенолов восходящим методом, УФлампа (для регистрации пятен алкилфенолов).

Лабораторная работа № 4. Количественный анализ основных катионов и анионов в воде по методу абсолютной калибровки (12 час.) Цель работы: изучение методики количественного ионо-хроматографического анализа.

Оборудование: ионный хроматограф с кондуктометрическим детектором, смеси катионов и анионов для калибровки, поверхностные воды для анализа.

Лабораторная работа № 5. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов в питьевой воде газожидкостной хроматографией по ГОСТ Р 51209-98.

(12 час.) Цель работы: освоение методики хроматографического анализа объектов окружающей среды.

Оборудование: газовый хроматограф с электрозахватным детектором, образцы ГСО пестицидов для калибровки прибора и образцы вод для анализа.

Лабораторная работа № 6. Метод ВЭЖХ-определения содержания кофеина в лекарственных средствах. (12 час.) Цель работы: освоение методики хроматографического анализа лекарственных образцов, содержащих кофеин.

Оборудование: жидкостной хроматограф с диодноматричным детектором, образцы СО кофеина для калибровки прибора и образцы лекарственных образцов для анализа.

Лабораторная работа № 7. Метод определения содержания полихлорированных бифенилов в воде и почве методом хромато-масс-спектрометрии. (10 час.) Цель работы: освоение методики хроматомасс-спепктрометрического анализа объектов окружающей среды.

Оборудование: газовый хроматмасс-спектрометр, образцы ГСО ПХБ для калибровки прибора и образцы вод, почвы для анализа.

Лабораторная работа № 8. Определение консервантов в напитках методом капиллярного электрофореза (6 час.) Цель работы: установление состава (консервантов) газированных напитков.

Оборудование: система капиллярного электрофореза со спектрофотометрическим детектором, стандатры консервантов для калибровки прибора, газированные напитки для анализа.

7. Примерная тематика курсовых работ Курсовые работы учебным планом не предусмотрены.

–  –  –

ИТОГО: 126 Виды самостоятельной работы студентов: подготовка к лабораторным работам, опросам, контрольным работам с целью развить и закрепить знания, умения и навыки.

Для самостоятельного изучения теоретического материала студентами используются учебники и учебные пособия, приведённые в списке литературы (п. 11.1 и п. 11.2).

Обязательным условием организации самостоятельной работы является отчетность студентов перед преподавателем о ее результатах посредством письменных опросов, защиты лабораторных работ, результатам выполнения контрольных заданий. Итоги СРС подводятся во время контрольных недель, сроки которых определяются графиком учебного процесса, ежегодно утверждаемого проректором по учебной работе в соответствии с предложениями институтов, факультетов.

–  –  –

9.3 Типовые контрольные задания или иные материалы, необходимые для оценки знаний, умений, навыков и (или) опыта деятельности, характеризующей этапы формирования компетенций в процессе освоения образовательной программы.

Контроль за выполнением выполнения самостоятельной работы студентов осуществляется посредством:

• защиты лабораторных работ,

• результатов выполнения тестов и контрольных заданий.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ

На каком принципе основаны хроматографические методы разделения?

1.

Классификация хроматографических методов.

2.

В чем отличие распределительной хроматографии от адсорбционной?

3.

Какова история открытия метода хроматографии? Эксперимент М.С. Цвета?

4.

Каково определение хроматограммы?

5.

Каковы наиболее часто используемые сорбенты в практике хроматографического анализа?

Стационарные неподвижные фазы. Примеры неподвижных жидких фаз, 7.

иммобилизованные сорбенты.

Каковы механизмы сорбционных процессов. Типы связей сорбат - сорбент?

8.

В чем сущность классической теории хроматографии?

9.

Кинетическая теория хроматографии.

10.

Основные хроматографические параметры, их физический смысл.

11.

Что является количественной характеристикой установившегося равновесия в 12.

хроматографии и от чего зависит этот параметр.

Какова связь константы распределения с линейной хроматографией?

13.

В чем сущность концепции теоретических тарелок, разработанной Мартином и 14.

Синджем?

Какова связь эффективности разделения с числом равновесия?

15.

Основные уравнения хроматографии.

16.

В чем отличие коэффициента распределения (D) от фактора разделения ()?

17.

Размывание хроматографического пика и факторы, влияющие на него.

18.

Уравнение Ван-Деемтера.

Изотермы сорбции. Какова зависимость формы хроматограммы от изотермы 19.

сорбции?

Чем отличается элюентный-изократический вариант получения хроматограммы 20.

от элюентного-градиентного?

Каковы расчетные методы количественного хроматографического анализа?

21.

Какие сорбенты и элюенты используются в обращено-фазовом и нормальнофазовом вариантах ВЭЖХ?

Какими факторами характеризуются относительное сродство вещества к 23.

сорбенту.

Что означают статический и динамический режим в хроматографии?

24.

Чем отличается газа-адсорбционная хроматография от газа-жидкостной?

25.

Чем характеризуется эффективность хроматографической колонки?

26.

Как получают наиболее качественные специфические сорбенты?

27.

Основы лигандообменной хроматографии. Сорбенты. Элюенты.

28.

В чем сущность механизма разделения в ион-парной хроматографии? Сущность 29.

сверхкритической флюидной хроматографии.

Примерная тематика рефератов

Ионообменная хроматография и ее место в практике анализа.

Сверхкритическая флюидная хроматография.

Газа-жидкостная хроматография.

Сущность и области применения ВЭЖХ.

Жидкостная адсорбционная хроматография.

Гель-хроматография, молекулярная эксклюзия.

Сочетание хроматографии с другими методами.

Высокоэффективная газовая хроматография.

Хромато-масс-спектрометрия Определение сивушных масел в алкогольных напитках.

Разделение и определение сахаров в жидкостной хроматографии.

Проявители в плоскостной хроматографии.

Методы количественного анализа.

Методы определения высокомолекулярных соединений.

Анализ биологически активных веществ хроматографическими методами.

Проблемы определения следовых количеств органических веществ.

Элюенты и их подбор в жидкостной хроматографии, повышение элюирующей силы подвижной фазы.

Детекторы в хроматографии, их выбор.

Очистка растворителей для ВЭЖХ.

Приготовление сорбентов и колонок для ВЭЖХ.

Факторы, влияющие на результаты экспериментов.

Факторы, влияющие на размывание хроматографического пика.

Кинетическая теория хроматографии.

Определение аминокислот.

–  –  –

1. Укажите метод, не относящийся к методам количественного определения?

o Метод нормализации.

o Метод внутреннего стандарта.

o Применение веществ-тесторов.

o Метод абсолютной градуировки.

Каким образом нужно повлиять на температуру, чтобы оптимизировать ионообменный процесс? Систему надо...

o охлаждать o нагревать o оставлять без изменения температуры Каково преимущество органических обменников по сравнению с силикатными? Они обладают большой...

o механической прочностью o обменной емкостью o скорость обмена o всеми указанными преимуществами Как проводят сульфирование полистирольной смолы? Обрабатывают смолу...

o серной кислотой o хлорсульфоновой кислотой o серным ангидридом o любым из вышеперечисленных реагентов Какой принцип положен в основу плоскостной хроматографии?

o агрегатное состояние o механизм взаимодействия o техника выполнения o цель хроматографирования Какой вариант получения хроматограмм самый практикуемый?

o элюентный - изократический o вытеснительный o фронтальный o элюентный - градиентный Что такое время удерживания (tR)? Это время … o от момента ввода смеси веществ до выхода последнего o от момента ввода анализируемой пробы до регистрации пика o интервал (в минутах) между пиками двух веществ o пребывания вещества в подвижной фазе Какое из нижеперечисленных условий следует соблюдать для получения воспроизводимых результатов хроматографирования?

o давление подвижной фазы

–  –  –

Что выражает коэффициент емкости в хроматографии? Эта величина показывает".

o во сколько раз вещество дольше находится в неподвижной фазе, чем в подвижной o во сколько раз концентрация вещества (х) больше в неподвижной фазе, чем в подвижной o отношение концентрации определяемого вещества в сорбенте к ее концентрации в исход­ ном растворе o что на анализ потребуется мало времени Что характеризует понятие удерживаемый объем (VR)? Объем элюента o в сорбенте o объем необходимый для элюирования определяемого вещества o приготовленного раствора o все пункты 1 - 3 верны Что показывает коэффициент удерживания tR? Время … o нахождения вещества в подвижной фазе o нахождения вещества в неподвижной фазе o время необходимое для анализа o время фиксирования на хроматограмме неудерживаемого вещества Что характеризует изотерма сорбции? Графическую зависимость...

o отношения исходной концентрации к сорбированной ее части o количества вещества в неподвижной фазе (CS) к его концентрации в подвижной фазе (CM) o времени процесса сорбции от концентрации сорбата o температуры от концентрации сорбата в сорбенте Каким параметром характеризуется эффективность хроматографической колонки?

o числом теоретических тарелок (N) o высотой эквивалентной теоретической тарелке (Н) o факторами 1 - 2 o временем удерживания вещества (tR) Что характеризуется под термином, разрешение в хроматографии?

o разделение двух соседних пиков o возможность разделения анализируемой смеси o минимальная концентрация анализируемого вещества o селективность неподвижной фазы Что служит качественной характеристикой определяемых веществ?

o число теоретических тарелок o время удерживания (объем удерживания) o величина RS o разность между tR2 и tR1 Что положено в основе количественного анализа в методе абсолютной калибровки?

построение градуировочного графика по стандартам o сравнение высот пиков стандарта и аналита o вычисление площадей под гауссовой кривой растворов стандарта и аналита o введение в аналит известного количества эталонного соединения и расчет по o формуле после хроматографирования Что используют наиболее часто в качестве подвижной фазы в газовой хроматографии?

o полярные растворители o неполярные растворители o инертные газы o водород, углекислый газ Что служит отличительным признаком газоадсорбционной хроматографии от газожидкостной?

o агрегатное состояние сорбента o природа элюента o аппаратурное оформление o отличаются по всем вышеуказанным параметрам В газожидкостной хроматографии сорбентом служит o твердая фаза o жидкая фаза o иониты o хелатные полимерные сорбенты Как изменяется высота эквивалентная теоретической тарелке от скорости потока подвижной фазы?

o увеличивается o уменьшается o остается без изменений Эффективность колонки выражается графически по хроматограмме...

o остротой пика o пологостью пика o хроматографическим размыванием o наложением хроматограмм веществ А и В Какое преимущество дает программирование температуры в газовой хроматографии?

o ускоряет анализ o повышает точность o повышается возможность разделения сложной смеси веществ o нет преимушеств Какой детектор дает пики максимально приближенные к Гауссовой кривой и соответственно удобные для отсчета?

o ультрафиолетовый o рефрактометрический o пламенно-ионизационный o кондуктометрический.

Градиентное элюирование основано на применении...

подвижных фаз с непрерывно изменяющимся составом o растворителей с высокой элюационной активностью o высокого давления o органических растворителей (элюентов) o Высота хроматографического пика пропорциональна o концентрации аналита o времени удерживания o скорости подвижной фазы o числу теоретических тарелок Какие параметры хроматографического пика используют для количественного анализа?

o высота o высота и ширина o ширина o время выхода пика В нормально-фазовой распределительной хроматографии...

o сорбент полярный, а элюент неполярный o сорбент неполярный, а элюент полярный o сорбент и элюент полярные o сорбент и элюент неполярные Какие характеристики колонки влияют на разделение?

o эффективность o разрешающая способность o селективность o эффективность и селективность Как повышают качество (емкость) органических сорбентов (бурые угли, торф и др.)? Их...

o сжигают o обрабатывают НNОз o сульфируют o обрабатывают NaOH Каково преимущество синтетических органических сорбентов?

o весь объем зерен доступен для обмена o обладают хорошими кинетическими и фильтрационными характеристиками o устойчивы к агрессивным средам o соответствуют пунктам 1 - 3 Какие сорбенты называются универсальными?

o количеством ионообменных групп o размерами крупинок сорбента o содержанием воды o присутствием алкильных групп В каких единицах выражают обменную емкость ионитов? Числом...

o мг на кг сорбента o мг-экв на 1 г сухого сорбента o %-ным содержанием сорбата в 100 г сорбента o всеми вышеперечисленными единицами Каким параметром характеризуется относительное сродство вещества к сорбенту?

o зарядом o концентрацией o ионным радиусом сорбата o 1 - 3 факторами Какой из режимов хроматографирования используют в практике хроматографических определений?

o статический o динамический o одинаково практичны оба варианта Как влияет скорость потока на ионный обмен?

o не влияет o чем больше скорость, тем полнее обмен o чем меньше скорость, тем полнее обмен Какие факторы влияют на улучшение процесса сорбции?

o размер зерен сорбента o скорость потока и параметры колонки o температура и рН системы o все вышеперечисленные факторы Какой недостаток у высокоэффективной жидкостной хроматографии?

o отсутствие универсальных детекторов o недостаточно высокая чувствительность o невозможность анализа полярных соединений o невозможность анализа нелетучих соединений Что служит основой разделения в газожидкостной хроматографии?

o различие в температурах кипения аналитов o агрегатное состояние вещества o размеры частиц сорбента o использование в качестве подвижной фазы газа Какие требования предъявляются к жидкой фазе в газожидкостной хроматографии? Она должна быть...

o доступной o термически устойчивой до 300° С o полярной o летучей при 100 ° С При определении малых количеств веществ значительные ошибки определения в газожидкостной хроматографии связаны с...

o адсорбцией аналита на носителе o разрушением определяемых веществ при температурах определения o необратимой адсорбцией на жидкой неподвижной фазе

–  –  –

Как можно повысить точность определения в ВЭЖХ?

o удлинением колонки o дезактивированием носителя o подбором детекторов o заменой элюента Как вводят пробу в колонку в газожидкостной хроматографии?

o с помощью микрошприца o используя дозирующую петлю o в твердом виде o все (1- 3) варианты возможны Площадь хроматографического пика характеризует...

o качественный состав пробы o количественное содержание o полноту разделения o расход элюента Какое требование не является обязательным для газа носителя?

o инертность к анализируемым веществам o высокая чистота o огнестойкость o отсутствие сигнала детектора Какой прием применяется для ликвидации активных адсорбционных центров на поверхности сорбентов o нагревание o охлаждение o вакуумирование o обработка кремнийорганическими соединениями Что отличает газо-адсорбционную хроматографию от газожидкостной?

o аппаратное оформление o объект анализа o механизм разделения o детекторы

9.4 Методические материалы, определяющие процедуры оценивания знаний, умений, навыков и (или) опыта деятельности характеризующих этапы формирования компетенций.

К экзамену допускаются студенты полностью выполнившие учебный план. В билет входят два теоретических вопроса и две задачи. Подготовка к экзамену должна быть систематической, на протяжении всего семестра. Итоговый контроль может быть проведен в форме тестирования.

–  –  –

Классификация методов хроматографии.

1.

Основные хроматографических параметры.

2.

Сорбенты в хроматографии. Иммобилизация сорбентов.

3.

Влияние размера сорбента, давление и длины колонок на процесс 4.

хроматографирования.

Процессы, протекающие в колонке при прохождении подвижной фазы; вихревая 5.

диффузия, молекулярная диффузия, массопередача и кинетика сорбции десорбции.

Оптимизация хроматографического процесса.

6.

Влияние внеколоночных вкладов на размывание хроматографических пиков.

7.

Градиентное элюирование и его место в хроматографии.

8.

Способы заполнения колонок.

9.

Ионообменная хроматография. Подвижные и неподвижные фазы (иониты, 10.

хелатные иониты), решаемые задачи.

Ионная хроматография, решаемые задачи аппаратурное оформление.

11.

Общая характеристика метода ТСХ.

12.

Основные количественные методы, используемые в ТСХ (прямые, косвенные 13.

методы).

Лигандообменная хроматография; сорбенты, элюенты, решаемые задачи.

14.

Изотермы сорбции. Зависимость формы пика от изотермы; Хроматографическое 15.

размывание.

Высокоэффективная жидкостная хроматография, обращено-фазовый и 16.

нормально-фазовый варианты.

Механизмы распределения в хроматографии.

17.

Ион-парная и осадочная хроматографии.

18.

Сверхкритическая флюидная хроматографии.

19.

Сочетание хроматографии с другими физическими методами 20.

–  –  –

11. Учебно-методическое и информационное обеспечение дисциплины.

11.1 Основная литература:

1. Садек, П. Растворители для ВЭЖХ = The HPLC Solvent Guide / П. Садек ; пер. с англ.:

А. А. Горбатенко, Е. И. Ревина. - Москва: Бином. Лаборатория знаний, 2012. - 704 с.

2. Аналитическая химия. Хроматографические методы анализа: Учебное пособие / А.И.

Жебентяев. - М.: НИЦ Инфра-М; Мн.: Нов. знание, 2013. - 206 с.- Режим доступа:

http://znanium.com/catalog.php?bookinfo=399829 (дата обращения 27.10.2015)

3. Конюхов, В. Ю. Хроматография: учебник/ В. Ю. Конюхов. - Санкт-Петербург:

Лань, 2012. – 224 с. (также имеется электронный ресурс, режим доступа:

http://e.lanbook.com/books/element.php?pl1_cid=25&pl1_id=4044, дата обращения 27.10.2015)

11.2. Дополнительная литература

1. Беккер, Ю. Хроматография: инструментальная аналитика: методы хроматографии и капиллярного электрофореза / Ю. Беккер; пер. с нем. В. С. Курова. - Москва:

Техносфера, 2009. - 472 с.

2. Сычев, К. С. Практическое руководство по жидкостной хроматографии / К. С. Сычев ;

ред. А. А. Курганов. - Москва: Техносфера, 2010. - 270 с.

3. Количественные методы в масс-спектрометрии / авт.- сост. И. Лаваньини [и др.] ; пер.

с англ. Ю. О. Каратассо. - Москва: Техносфера, 2008. - 176 с.

4. Справочное руководство по аналитической химии и физико-химическим методам анализа: учеб. Пособие /И. В. Тикунова [и др.]. - Москва: Высшая школа, 2009. - 413 с.

5. Третьяков, Н. Ю. Хроматография: лаб. Практикум / Н. Ю. Третьяков; Тюм. гос. ун-т. Тюмень: Изд-во ТюмГУ, 2008. - 72 с.

6. Другов, Ю. С. Газохроматографический анализ природного газа. Практическое руководство [Электронный ресурс] / Ю. С. Другов, А. А. Родин. - М.: БИНОМ.

Лаборатория знаний, 2013. - 177 с. - 978-5-9963-0771-5.

Режим доступа: http://biblioclub.ru/index.php?page=book&id=222843 (дата обращения 27.10.2015).

7. Кучменко, В. А. Показатели качества нефтепродуктов (теория и практика) [Электронный ресурс] : учебное пособие / В. А. Кучменко, Л. А. Харитонова. Воронеж: Воронежский государственный университет инженерных технологий, 2012.

- 121 с. - 978-5-89448-939-1.

Режим доступа:http://biblioclub.ru/index.php?page=book&id=141669 (дата обращения 27.10.2015).

8. Солдатенков, А. Т. Пестициды и регуляторы роста. Прикладная органическая химия [Электронный ресурс] / А. Т. Солдатенков, Н. М. Колядина, Ле Туан Ань. - М.:

БИНОМ. Лаборатория знаний, 2013. - 224 с. - 978-5-9963-2249-7.

Режим доступа: http://biblioclub.ru/index.php?page=book&id=214548 (дата обращения 27.10.2015).

9. Хенке, Х. Жидкостная хроматография [Электронный ресурс] / Х. Хенке. - М.: РИЦ "Техносфера", 2009. - 264 с. - 978-5-94836-198-7.

Режим доступа:http://biblioclub.ru/index.php?page=book&id=89412 (дата обращения 27.10.2015).

11.3 Интернет-ресурсы:

eLIBRARY – Научная электронная библиотека (Москва) http://elibrary.ru/ Единое окно доступа к образовательным ресурсам: http://window.edu.ru/window/ Федеральный портал «Российское образование»: http://www.edu.ru/ Сайт ChemNet: http://www.chemnet.ru;

Электронная библиотека по химии и технике: http://rushim.ru/books/books.htm;

Мир химии: http://chem.km.ru;

ChemWeb - Международный клуб химиков, журнал химических новостей "The Alchemist" : http://www.chemweb.com/alchem;

Химический портал: www.ChemPort.ru;

Научная сеть: химия http://www.nature.ru;информационная система: http://www.chemrar.ru.

12. Перечень информационных технологий, используемых при осуществлении образовательного процесса по дисциплине, включая перечень программного обеспечения и информационных справочных систем (при необходимости).

• Работа с Интернетом

• Работа с информационным порталом ИБЦ ТюмГУ

• Использование типовых компьютерных программ (Excel, Word, PowerPoint) для составления отчетов и презентаций.

• Работа с профессиональными программами для сбора и обработки хроматографических данных, управления хроматографическим анализом и хроматографическими приборами.

13. Технические средства и материально-техническое обеспечение дисциплины.

Для проведения лабораторного практикума имеется оборудованный учебно-научный центр по хроматографии (116, корп. 5А), оснащенный современным отечественным и зарубежным хроматографическим оборудованием: 3 газовых хроматографа, 2 газовых хромато-масс-спектрометра, 4 жидкостных хроматографа, 2 системы капиллярного электрофореза, 1 жидкостной хроматограф с тандемным хромато-масс-спектрометром с источником ионизации электроспрей и ионизации при атмосферном давлении.

Для самостоятельной работы студентов необходим доступ в компьютерный класс, имеющий выход в Интернет.

14. Методические указания для обучающихся по освоению дисциплины.

Освоение дисциплины проходит в ходе лабораторного практикума.

Для его выполнения требуется:

чтение конспекта лекций, рекомендованной основной и дополнительной литературы, методических указаний к выполнению (выдаются преподавателем) по заявленной в лабораторной работе теме;

определение целей и задач, краткой теории, составление плана работы; оформление рисунков установок и т.д.

подготовка ответов на вопросы к лабораторной работе (при возникновении затруднений следует сформулировать конкретные вопросы преподавателю).

выполнение работы с учетом правил техники безопасности; оформление отчета;

защита в форме устного собеседования с преподавателем.




Похожие работы:

«Селиванова Ксения Алексеевна ЭКОЛОГО-ПРАВОВОЙ МЕХАНИЗМ В АГРАРНОМ СЕКТОРЕ ЭКОНОМИКИ: НАПРАВЛЕНИЯ РЕАЛИЗАЦИИ Специальность: 12.00.06 – Земельное право; природоресурсное право; экологическое право; аграрное право Диссертация на соискание ученой степени кандидата юридических наук Научный руководитель: кандидат юридических...»

«МУНИЦИПАЛЬНОЕ ДОШКОЛЬНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ "ДЕТСКИЙ САД №17"Принято: на педагогическом совете ДОУ Утверждаю: Протокол № _51_ Заведующая МБДОУ "Детский сад №17" от 18 мая 2015г. _В.В.Неделюк Программа дополнительного образования туристско – краеведческой, эколого – биологической направленности "Туристята" для детей среднего...»

«УДК 569.323: 591.24 (045) МОРФОФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ИЗМЕНЕНИЯ ТРАХЕОБРОНХИАЛЬНЫХ ЛИМФАТИЧЕСКИХ УЗЛОВ ЛАБОРАТОРНЫХ МЫШЕЙ ПРИ ВОЗДЕЙСТВИИ ПАРОВ ФОРМАЛИНА А. И. Газизова1, Н.Б. Ахметжанова2, Л.М. Мурзабекова3 доктор биологических наук, профессор, 2, 3 кандидат ветеринарных наук, старший преподаватель Казахский агротехнич...»

«Федеральное агентство по образованию Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тихоокеанский государственный университет" Л. А. Прохоренко, Л. Е. Незаментимова НЕОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ Утверждено издательско...»

«ЗАКОН РЕСПУБЛИКИ ТАДЖИКИСТАН О ГЕОГРАФИЧЕСКИХ УКАЗАНИЯХ (в редакции Закона РТ от 03.07.2012г.№855) Настоящим Законом регулируются отношения, возникающие в связи с правовой охраной и использованием географических указаний происхождения товара в Республике Таджикистан. Глава 1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ Статья 1. Основные понятия...»

«BY9800127 Министерство по чрезвычайным ситуациям Республики Беларусь Институт радиобиологии Национальной академии наук Беларуси Основные итоги выполнения научного раздела Государственной программы Республики Беларусь по минимизации и преодолению последствий катастрофы на Чернобыльской АЭС на 1996-2000 гг. за 1996 год...»

«Научно-исследовательская работа Тема работы: "Паук как домашний питомец"Выполнил: Габбасов Тамерлан Серикович учащийся _8 класса МБОУ "Георгиевской СОШ "Руководитель: Кузина Сабина Станиславовна учитель биологии МБОУ "Георгиевской СОШ " Содержание работы Введ...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ТЮМЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" Институт...»

«1 МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ТЮМЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" Институт Биологии Кафедра бот...»

«Коммерческое предложение ООО "БИОСМАРТЕКС", специализирующееся на разработке, проектировании, изготовлении и комплектации высокотехнологического оборудования для переработки всех видов биомасс, в высокоэффективное, экологически чистое твердое биотопливо топливные гранулы (пеллеты) и топливные брикеты...»










 
2017 www.book.lib-i.ru - «Бесплатная электронная библиотека - электронные ресурсы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.